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奶粉中氮含量的測定 氨態氮校準曲線的制作:洗凈7只100mL容量瓶,分別加入0、0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨態氮標準溶液(工作液),用無氨的水稀釋至10mL,各加入2.0mL次溴酸鹽溶液,混勻后放置30min。各加1.0mL磺胺溶液及1.5mLHCl溶液,混勻后放置5min。各加1.0mL萘乙二胺溶液,加水至標線,搖勻后放置15min。以水為參比,在540nm波長處測定各溶液的吸光度。然后算出兩份空白溶液吸光度的平均值,從各標準溶液的吸光度中扣除空白,繪制校準曲線或求出回歸直線方程。 接收液的測定:將接收液定量轉移到100mL容量瓶中,定容。移取剛配好的溶液1.00mL至100mL容量瓶中,用上述方法顯色并測定,用工作曲線計算接收液中氮的含量和奶粉中蛋白質的含量。 2.5 、奶粉中銅含量的測定 2.5.1、樣品處理 稱取乳粉樣品1g于50mL消解瓶中,加濃硫酸3mL、濃硝酸5mL、在通風櫥中先用小火加熱,待劇烈作用停止后,加大火并不斷滴加濃硝酸直至溶液透明不再轉黑為止。每當消化溶液顏色變深時,立即添加硝酸,否則難以消化完全。待溶液不再轉黑后,繼續加熱數分鐘至有濃白煙逸出,冷卻,加入5mL水,繼續加熱至顯白煙為止,冷卻。將內容物移入50mL容量瓶中,并以水稀釋至刻度,搖勻,備用。
乳及乳制品的感官鑒別要點
感官鑒別乳及乳制品,主要指的是眼觀其色澤和組織狀態、嗅其氣味和嘗其滋味,應做到三者并重,缺一不可。 對于乳而言,應注意其色澤是否正常、質地是否均勻細膩、滋味是否純正以及乳香味如何。同時應留意雜質、沉淀、異味等情況,以便作出綜合性的評價。 對于乳制品而言,除注意上述鑒別內容而外,有針對性地觀察了解諸如酸乳有無乳清分離、奶粉有無結塊,奶酪切面有無水珠和霉斑等情況,對于感官鑒別也有重要意義。必要時可以將乳制品沖調后進行感官鑒別。 2、原料乳衛生狀況對乳及乳制品質量的影響 原料乳衛生質量的優劣直接關系到乳及乳制品的質量。原料的衛生質量問題主要是病牛乳(結核病、乳房炎牛的乳)、高酸乳、胎乳、初乳,應用抗生素五天內的乳、摻偽乳以及變質乳等。患結核病牛的乳汁不得作消毒乳供人飲用,只能加工成乳制品。患乳房炎牛乳、產犢前十五天的胎乳、產犢后七天的初乳、應用抗生素五天內的乳及變質乳既不得作消毒乳也不得加工成乳制品。高酸乳不得作消毒乳和良質乳品原料。對摻偽的乳要分清情況處理,對加入了水、蔗糖、食鹽、豆漿、淀粉等物的牛乳不得作消毒乳供人飲用,可用于加工乳制品。對摻入了非食用物質的乳,不得食用或加工乳制品。
乳制品灰分的檢測
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原理:將一定量的樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒,有機物中的碳,氫、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有機物經灼燒后生成的無機物,以及食品中原有的無機物殘留下來,這些殘留物即為灰分。稱量即可算出灰分含量。 2. 儀器及器材 2.1分析天平。 2.2瓷坩堝:40~60mL。用清水清洗后,再用王水(1份硝酸:3份鹽酸)浸泡1h,洗去酸液,至電爐上燒灼0.5h,取出,稱量,待用。 2.3電爐。 2.4高溫爐:保持溫度550℃左右。 2.5干燥器:裝有有效干燥劑。 2.6坩堝夾3. 方法 3.1稱取約3~5g樣品(準確到0.2mg)于已準備好并已稱量的坩堝中,置于電爐上初步灼燒,使之炭化至無煙。 3.2移入高溫爐保持溫度在550±25℃左右,灼燒,使之成白灰(約2h)后,冷至100~200℃后取出,放入干燥器中冷卻至室溫(約30min),稱量。 3.3重復3.2操作直至前后兩次質量差不超過2mg。
結果計算 樣品中的灰分(%)允許差 同一樣品兩次測定值之差不得超過兩次測定平均值的0.05%。 6. 注意事項 1) 嚴格控制灰化溫度,溫度過高,會引起鉀、鈉、氯等元素的損失,而且碳酸鈣變成氧化鈣、磷酸鹽熔融,將炭粒包藏起來,使炭粒無法氧化,而溫度過低,則灰化時間長,且易造成灰化不完全。 2) 灰化時間控制:灰化至白色或淺灰色,并恒重。但有些樣品即使灰化完全,殘灰也不一定是白色或淺灰色,如:含鐵高的食品,顯褐色;含錳、銅高的食品,顯藍綠色。所以要根據樣品的組成、殘灰的顏色,對灰化的程度作出正確的判斷。 3) 灰化過程中,可加入蒸餾水,目的是把已灰化的物質溶解到坩堝底,使中間未灰化的物質漏出表面,易于灰化。具體操作:先灰化2—3h,冷卻后,加少許蒸餾水,在水浴上蒸干,繼續灰化。在用電爐炭化之前,可在樣品中滴加無灰植物油數滴,以防樣品膨脹而逸出。