半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 201920）

【檢查】水麥冬酸 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；采用二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速為每分鐘0.8ml，柱溫為25℃。理論板數(shù)按水麥冬酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

時(shí)間（min） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%）

0~40 1 99

40~45 1→10 99→90

45~50 10→1 90→99

50~60 1 99

對(duì)照品溶液的制備 （臨用新制）取水麥冬酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每 1ml 含 0.25μg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備 取供試樣品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml至50ml離心管中，加磷酸0.1ml，搖勻，加入乙酸乙酯20ml，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘5000轉(zhuǎn)），分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，減壓回收溶劑至干，殘?jiān)右译?0.1%磷酸溶液（1:99）使溶解，并定容至5ml（半夏及生半夏）或2ml（姜半夏、清半夏、法半夏），用微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定。

結(jié)果判斷 供試品溶液色譜中，在與水麥冬酸對(duì)照品溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰在190～400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)紫外-可見(jiàn)吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同。

備注：必要時(shí)可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法確證。建議采用甲醇-0.02%氨溶液（5:95）流動(dòng)相系統(tǒng)。

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