附件3

婦舒丸中牛皮源成分檢查項補充檢驗方法（BJY 201921）

【檢查】牛皮源成分 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）和質譜法（中國藥典2015年版通則0431）測定。

色譜、質譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內徑2.1mm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質譜檢測器，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應監測（MRM），選擇m/z 641.3（雙電荷）→726.2和m/z641.3（雙電荷）→783.3作為檢測離子對。取牛皮源成分參比溶液，進樣5μl，按上述離子對測定的MRM色譜峰的信噪比均應大于10：1。

牛皮源成分參比溶液的制備 取黃明膠對照藥材0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加阿膠基質溶液（取阿膠對照藥材粉末0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，即得）稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液100μl，置微量進樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用新制）10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時，即得。

供試品溶液的制備 取本品適量研細，取約含阿膠0.1g的供試品，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

測定法 分別吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質譜聯用儀，測定，即得。

判定原則 （1）供試品的提取離子流色譜中，未同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大于參比溶液中相應的峰面積值者，視為檢出。

結果判定 供試品的提取離子流色譜中，應不得檢出與參比溶液色譜相應的色譜峰。

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1、常規檢查：黃曲霉毒素、農殘殘留、重金屬及元素； 

2、鑒別：一般鑒別、紅外鑒別、薄層色譜鑒別、氣相色譜鑒別、液相色譜鑒別、DNA鑒別、高效液相色譜質譜聯用鑒別等； 

3、一般檢查：重金屬、砷鹽、二氧化硫、干燥失重、水分、灰分、pH、雜質、氯化物、熾灼殘渣、浸出物、殘留溶劑、有關物質、指紋圖譜、鹽類檢查、微生物限度檢測等； 

4、含量測定： 高效液相色譜法（蒸發光檢測器等）、氣相色譜法、紫外分光光度法、液相色譜質譜聯用法、原子吸收分光光度法、電位滴定法、薄層色譜法、高效液相色譜-質譜法等； 

5、特色檢測項目：新增2020版藥典33種農殘及重金屬檢測、滑石粉中石棉檢測、川貝母/蘄蛇/酒烏梢蛇/金錢白花蛇DNA鑒別、羧甲淀粉鈉氯乙酸、雄黃的三價砷和五價砷檢查、朱砂二價汞檢查、蜂蜜全檢、純化水全檢、辛夷的水分檢測、川楝子檢川楝素含量、阿膠鑒別和牛皮源及豬皮源檢測、水蛭含量測定、總局發布的各補充檢驗方法等； 

6、其他：藥包材相關檢測、中藥配方顆粒研發和檢測、經典名方優化開發、藥品質量標準研究、包材相容性研究、檢驗方法開發/驗證等。

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