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高純氣體分析專用氣相色譜儀

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關(guān)鍵詞：高純氮、高純氧、高純氦、高純氫、高純氬、高純氣體分析、高純氣體檢測(cè) 應(yīng)用領(lǐng)域: 高純氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn).目前國(guó)內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)(TCD)檢測(cè)器由于靈敏度有限,很難測(cè)定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測(cè)器由于是一種選擇性的檢測(cè)器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測(cè)器又往往帶有放射源,均不能達(dá)到高純氣體分析的基本要求.隨著國(guó)內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對(duì)氣體純度的要求越來越高,以上幾種檢測(cè)器已經(jīng)不能完成對(duì)高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測(cè). 我所研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合永久氣體的分析,是唯一能夠檢測(cè)至ng/(ppb)級(jí)的色譜儀. 技術(shù)指標(biāo): PDHID對(duì)6種氣體的檢測(cè)限（ppb） H2 O2 N2 CO CH4 CO2 5 50 10 25 5 5 滿足標(biāo)準(zhǔn)： GB/T 8980-1996《高純氮》 GB/T 14599-93 《高純氧》 GB/T 4844.3-1995 《高純氦》 GB/T 10624-1995 《高純氬》 GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》儀器介紹：一、氦離子化檢測(cè)器（Valco公司全球領(lǐng)先的PDHID-50ppb痕量檢測(cè)） PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。 1．脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)最佳。因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過熱。 2．偏電壓在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。 3．通過放電區(qū)的氦流速氦通過放電區(qū)有兩個(gè)目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。 4．電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號(hào)，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。. e + AB→AB+ + 2e e + He→He**→ He* + hν He* + AB→AB+ + e + He 二、 GC5890H氣相色譜儀國(guó)產(chǎn)全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,性價(jià)比卓越,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠. 主要特性: 1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測(cè)器靈敏度可與ＨＰ５８９０相媲美！ 2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)０.０１℃． 3、獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測(cè)限。 4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。 5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（ＴＣＤ）．可選配自動(dòng)／手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐． 6、檢測(cè)器系統(tǒng)： a.環(huán)境好：沒有放射源，老的HID檢測(cè)器放射源因受半衰期的影響，能量隨時(shí)間逐漸下降，使儀器不能保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定，且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。 b.靈敏度高：對(duì)大多數(shù)化合物檢測(cè)限在10ppb量級(jí)，與放射源氦離子化檢測(cè)器（HID）靈敏度相近。 c.通用型：原則上可以檢測(cè)除氖氣以外所有物質(zhì)，根據(jù)實(shí)際需要，選用不同色譜柱可以測(cè)定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分，還可以配接毛細(xì)管柱，擴(kuò)大分離效能，檢測(cè)更多種成分。 d.安全性好：與火焰離子化檢測(cè)器（FID）相比，只需要一種氣體，它沒有明火，不需要?dú)錃猓踩愿摺? e.多模式工作：一個(gè)檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式，相當(dāng)于多個(gè)檢測(cè)器. 7、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能。技術(shù)指標(biāo)：溫控檢測(cè)器HID 控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）基線噪聲：≤0.2mV 程升階數(shù)：三階基線漂移： ≤0.5mV/30min 程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 檢測(cè)限：≤5×10-1２g/s(正十六烷) 儀器成套配置：　　　1. GC5890H氣相色譜儀　1臺(tái) 2. 色譜工作站　 1套 3. 自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣閥　 1套 4. 載氣純化裝置　　 1套

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王文芳

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