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在農(nóng)殘分析檢測中，農(nóng)藥殘留檢測前處理的好壞，直接關(guān)系到整個(gè)檢測過程能否達(dá)到精準(zhǔn)。所以對農(nóng)藥殘留檢前處理技術(shù)的研究是十分必要的。
利用固態(tài)吸附劑吸附液態(tài)樣品中的目標(biāo)化合物，從而讓它和樣品中的干擾化化合物與基體分離開來，通過洗脫液洗脫的方法，或者對其進(jìn)行加熱，分離吸附吳，通過分離干擾化合物的方法，把目標(biāo)化合物聚集在一起。
這種技術(shù)適合把不同性質(zhì)的化合物進(jìn)行分離。相比于傳統(tǒng)液—液萃取法，SPE簡單易操作；分離效果好。但是，這種技術(shù)在材料成本上消耗很高，在大批量樣品前處理中就會增加成本。目前，SPE 被廣泛的應(yīng)用在食品農(nóng)藥殘留的檢測中。該項(xiàng)技術(shù)的最大優(yōu)勢 是在線樣品濃縮富集。
SPME是在固相萃取的技術(shù)上創(chuàng)建的，作為一項(xiàng)新技術(shù)，它不需要使用溶劑，采樣、濃縮、進(jìn)樣、萃取在整個(gè)前處理中是一體完成的。其應(yīng)用原理是，利用樣品和萃取圖層間的不均衡性， 把樣品直接放在儀器上，進(jìn)行色譜分析。樣品在基質(zhì)與圖層中 的系數(shù)越大，萃取率就越高。該項(xiàng)技術(shù)在操作上也非常簡單，只要有少量樣品，就可以對有機(jī)體（氣體或者液體）進(jìn)行萃取。該項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用的主要領(lǐng)域是，檢測食品中揮發(fā)與半揮發(fā)的農(nóng)藥殘留。該技術(shù)在檢測橙汁、葡萄酒、牛奶的農(nóng)藥殘留中，結(jié)果都顯示出出限低，干擾小的特點(diǎn)。
該項(xiàng)技術(shù)與被叫做SFE技術(shù)。該技術(shù)在這幾年發(fā)展的相當(dāng)快，它是一種新型的物質(zhì)分離技術(shù)。這種技術(shù)的應(yīng)用原理是，選用超臨界流體作為溶劑，把樣品中的有效成分萃取出來。最常用的超臨界流體是二氧化碳。該技術(shù)具有簡便、快捷、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)。基于SFE在這些方面具有極大的優(yōu)勢，并且適合分離遇熱容易揮發(fā)、不穩(wěn)定的物質(zhì)，讓該技術(shù)在食品農(nóng)藥檢測中利用的范圍更加廣泛。因?yàn)槌R界流體的溶解力比較強(qiáng)，在萃取農(nóng)藥殘留的時(shí)候，樣品的脂肪就會被提取出來。為了使提取物達(dá)到純化的狀態(tài)，一般利用吸附劑處理被提取出來的脂肪。該技術(shù)在萃取稻米的農(nóng)藥殘留中，最后得到的萃取物就不含有脂肪。S E P在有機(jī)溶劑的使用量上不高，從而減小了環(huán)境中的污染。
該技術(shù)被稱為MSE。該技術(shù)主要是利用微波加熱的方法，達(dá)到提高萃取效率的目的。與其他傳統(tǒng)的萃取方法相比，該技術(shù)具有安全、高效、容易實(shí)現(xiàn)自動控制，試劑用量少等特點(diǎn)。針對容易揮發(fā)的物質(zhì)，也很適用。當(dāng)檢測的樣品出現(xiàn)多個(gè)的時(shí)候，可以同時(shí)對其進(jìn)行萃取。利用MAE對食品有機(jī)物進(jìn)行萃取，達(dá)到了減少食品中含有的有機(jī)溶劑。由于MAE技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中迅速發(fā)展，并且與（固相微萃取、固相萃取）等聯(lián)用技術(shù)，使得該技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測應(yīng)用中，具有更加廣泛的領(lǐng)域。該技術(shù)通過對嬰幼兒奶粉、豬肉、豬骨湯、茶葉、草莓等農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，檢測出限率低，回收率高，不但減少了有機(jī)試劑的用量，而且縮短了檢測的時(shí)間。作為重要的一項(xiàng)前處理技術(shù)，MAE操作簡單方便，不需要使用SP E小柱，從而使檢測的成本得到了降低。這種技術(shù)可以對樣品進(jìn)行大批量的處理，在降低分析人員勞動強(qiáng)度的基礎(chǔ)上，最終讓樣品前處理可以實(shí)現(xiàn)自動化控制。未來MAE在實(shí)踐的基礎(chǔ)上，還應(yīng)該不斷的提高技術(shù)，讓其在食品農(nóng)藥殘留檢測中發(fā)揮更加重要的作用。
基質(zhì)固相分散萃取法又被為MSPDE。該技術(shù)的原理是，把樣品和一定量的反相填料放進(jìn)研缽，對其進(jìn)行研磨。把最終研制出來的混合物裝進(jìn)柱子。然后用溶劑對柱子進(jìn)行淋洗，在混合物經(jīng)過洗脫之后，收集最后的溶劑。與傳統(tǒng)樣品處理不同，該技術(shù)在樣品的前處理中，樣品的提取及凈化燈流程是同時(shí)進(jìn)行的額，操作環(huán)節(jié)簡單，消耗的前處理時(shí)間短。這種技術(shù)不但回收率高，而且重現(xiàn)性強(qiáng)，在這幾年中，該技術(shù)在使用技術(shù)與應(yīng)用范圍中，都有了很大的突破，特別是在這些領(lǐng)域中的應(yīng)用更加廣泛。比如分離蔬菜、水果中的殺蟲劑、除草劑，或者其他污染物。MSPDE通過對小麥中的氨基甲酸酯農(nóng)藥、河豚魚中的河豚毒素、以及雞肉、白菜、玉米等含有的有機(jī)農(nóng)藥殘留進(jìn)行萃取，結(jié)果均顯示，該技術(shù)簡單易操作，符合食品中農(nóng)藥殘留分析的要求，出限率低，回收率高。
1.在食品農(nóng)藥殘留檢測中，色譜法是常見的方法，這種方法是著重于分析物資在流動及其固定相之間的分配系數(shù)，通過對其方法的應(yīng)用，判斷它們之間的差異，從而達(dá)到分離的目的。這種分離分析方法能夠進(jìn)行物資的濃度轉(zhuǎn)換，進(jìn)行能夠被記錄儀測量的電流轉(zhuǎn)換，再進(jìn)行相關(guān)信息的記錄及其分析，進(jìn)行食品中各類物資成分的檢測。
上述方法的流行程度比較高，比較常見于有機(jī)磷的檢測，這種方法的延伸有高效液相色普法、氣相色譜法、薄層色譜法。隨著時(shí)代的發(fā)展，這種方法體系不斷健全，常用于微量性農(nóng)藥的檢測，得到了社會各界的普及及其推廣，通過對帶有電噴霧離子源液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)對不穩(wěn)定性農(nóng)藥化合物的分析。
高效液相色譜法是一種直接分析方法，這種方法建立在液相柱層析的基礎(chǔ)上，這種方法實(shí)現(xiàn)了對氣相色譜理論的改進(jìn)，屬于一種新型的色譜分析方法，這種方法具備良好的應(yīng)用效益，這種方法的靈敏度更高，具備更快的檢測速度，其具備良好的分離效能，應(yīng)用面非常廣泛。相對于氣相色譜這種方法能夠?qū)σ琢呀庾冑|(zhì)的，沸點(diǎn)太高不能氣化的0PPS進(jìn)行測定。薄層色譜法是一種應(yīng)用范圍比較廣泛的方法，該方法具備微量快速的性質(zhì)，這種方法操作比較簡單，定性比較準(zhǔn)確，比較易于掌握。氣相色譜法繼承了傳統(tǒng)檢測法的優(yōu)勢，在此之上結(jié)合其他方式的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了繼承與創(chuàng)新，這種方法的應(yīng)用率非常高，是一種非常典型的檢測方法。這種方法的應(yīng)用，需要把OPPS進(jìn)行氣相色譜的注入，不同的OPPS在固定相中實(shí)現(xiàn)分離，程序升溫及其氣化后，進(jìn)行檢測器的應(yīng)用，會描繪出氣相色譜圖，這需要進(jìn)行保留時(shí)間的應(yīng)用進(jìn)行定性，通過對峰面積、峰高進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的對照及其定量。這種方法具備良好的靈敏度，它具備簡便操作性，具備良好的準(zhǔn)確度。
波譜法也是一種重要的檢測方法，其需要根據(jù)還原產(chǎn)物、特殊顯色劑，進(jìn)行一系列的化學(xué)反應(yīng)，在一定可靠性條件下，針對其化學(xué)反應(yīng)結(jié)果進(jìn)行定量及其定性的測定。在實(shí)踐過程中，這種方法具備一定的效益，也存在一系列的缺陷。這種方法只能檢測相同基團(tuán)中的一種OPPS，它的靈敏度程度也不高，這種方法的性質(zhì)類似于普通鑒別方法，為了保證實(shí)驗(yàn)效果的效益，需要輔助其他工具使用，進(jìn)行不同OPPS殘留樣品的檢測，如果是呈現(xiàn)陽性的樣品不能進(jìn)行最終定性，還需要輔助其他檢測方法進(jìn)行試驗(yàn)確證。
相對于前幾種檢測方法，免疫測定方法具備更高的效益。這種方法利用抗原體反應(yīng)檢測，進(jìn)行樣品的微量物資檢測，從而進(jìn)行定性。針對抗原抗體反應(yīng)的特殊性，該方法的應(yīng)用范圍更加廣泛。在進(jìn)行免疫測定檢測時(shí)，需要獲得相應(yīng)的特異性抗體。隨著社會的發(fā)展，我國的免疫法檢測體系不斷健全，并且取得了良好的應(yīng)用效益，特別是酶聯(lián)免疫吸附分析研究方法的發(fā)展，能夠更好的進(jìn)行農(nóng)藥殘留測定。
在原有檢測方法的基礎(chǔ)上，酶抑制法具備綜合性的特點(diǎn)，其利用OPPS的運(yùn)作機(jī)理，進(jìn)行了新型檢測方法體系的健全。這種方法能夠進(jìn)行酶分解乙酰膽堿分解速度的降低或者停止，能夠進(jìn)行乙酰膽堿酯酶活性的抑制，從而實(shí)現(xiàn)對OPPS的檢測。
隨著我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，乙酰膽堿酯酶檢測體系不斷健全，其能夠針對農(nóng)藥進(jìn)行快速檢測，再輔助其他的應(yīng)用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對農(nóng)藥的快速檢測，在此基礎(chǔ)上，延伸出了快速檢測儀及酶膜生物傳感器。酶抑制方法的成熟程度比較高，其操作比較簡單，操作儀器比較普遍，操作效率比較高，適合大批量樣品的篩選檢測及其現(xiàn)場檢測，相對于其他的檢測方法，該方法存在一定的局限性，它的靈敏度比較低，針對不同有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測靈敏度也不高，其回收率及其重復(fù)性需要進(jìn)一步的提升。
食品安全事關(guān)到社會大眾的利益，通過對食品安全生產(chǎn)的監(jiān)督及其控制，能夠解決諸多的食品安全問題，從而進(jìn)行食品安全問題的控制，扼殺食品安全問題的源頭。為了更好的進(jìn)行食品安全監(jiān)測，相關(guān)的政府部門需要履行好自身職責(zé)，做好監(jiān)督及其檢查工作。
大多數(shù)情況之下，農(nóng)藥殘留檢測的結(jié)果可以分為兩種情況：第一是農(nóng)藥殘留檢測是指標(biāo)位于檢測限之下，未檢測出農(nóng)藥殘留即是陰性結(jié)果，第二是在檢測限智商，檢測出農(nóng)藥殘留，即陽性結(jié)果。其中陰性結(jié)果主要是由平日日常的檢測質(zhì)量保證手段來進(jìn)行確認(rèn)，陽性結(jié)果的確認(rèn)就要復(fù)雜得多，農(nóng)藥藥性殘留的測結(jié)果要在保證回收效率的基礎(chǔ)上來確認(rèn)農(nóng)藥檢測結(jié)果的唯一 性。通常對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測的確認(rèn)方式分為添加法和 條件改變法以及檢測方法改變法和質(zhì)譜確證法等。 添加法可以分為標(biāo)樣添加法和基質(zhì)添加法，基質(zhì)添加法 主要用于在標(biāo)樣中添加相應(yīng)的物質(zhì)來稀釋樣品的標(biāo)樣，這樣 就可以最大程度地去除樣品中基質(zhì)效應(yīng)部分對農(nóng)藥保留時(shí)間 的影響，降低農(nóng)藥殘留誤判的概率。 條件改變法可以分為以期條件改變法和雙柱確認(rèn)法，對 于農(nóng)藥殘留的確認(rèn)主要是通過改變檢測條件來確認(rèn)的，如流 速、流量、升溫程序及梯度等。
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