空氣檢測(cè)色譜案例

　　南京科捷分析儀器有限公司

　　案例一、公共場(chǎng)所空氣、室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測(cè)定方法：

　　空氣檢測(cè)：氣相色譜法：

　　1空氣中甲醛檢測(cè)原理

　　空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯(2，4-DNPH)6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml(進(jìn)樣品洗脫液5μl)。

　　2空氣檢測(cè)•試劑和材料

　　本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。

　　3空氣檢測(cè)•儀器及設(shè)備介紹

　　儀器名稱：GC5890F氣相色譜儀

　　儀器品牌:南京科捷

　　儀器配置：雙FID ,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),三階程升，智能后開(kāi)門

　　4空氣檢測(cè)•分析步驟

　　4.1氣相色譜測(cè)試條件

　　下面所列舉的測(cè)試條件是一個(gè)實(shí)例：

　　色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝OV-1+Shimalitew擔(dān)體。

　　柱溫：230℃。

　　檢測(cè)室溫度：260℃。

　　汽化室溫度：260℃。

　　載氣(N2)流量：70ml/min；

　　氫氣流量：40 ml/min；

　　空氣流量：450 ml/min。

　　4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子。

　　在作樣品測(cè)定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。

　　4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約(50μl)20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準(zhǔn)確加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00ml含1mg甲醛)，制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內(nèi)有五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個(gè)具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標(biāo)準(zhǔn)系列管。然后，取5.0μl各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)洗脫液，進(jìn)色譜柱，得色譜峰和保留時(shí)間，。每個(gè)濃度點(diǎn)得重復(fù)做三次，測(cè)量峰高的平均值。以甲醛的濃度(μg/ml)為橫座標(biāo)，平均峰高(mm)為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs[μg/(ml•mm)]。

　　4.2.2測(cè)定校正因子：在測(cè)定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí)，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)管洗脫溶液，按氣相色譜最佳測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計(jì)算校正因子：

　　f=C0/(h-h0)

　　式中：f――校正因子，[μg/(ml•mm)]；

　　C0――標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/ml；

　　h――標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高；mm；

　　h0――試劑空白溶液平均峰高，mm；

　　4.3樣品測(cè)定：

　　采樣后，將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)做三次，用保留時(shí)間確認(rèn)甲醛的色譜峰，測(cè)量其峰高，得峰高的平均值(mm)。

　　在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測(cè)定。

　　案例二、室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定

　　1. 空氣檢測(cè)•測(cè)定原理：

　　室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定原理是：選擇合適的吸附劑，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中，采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀，用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

　　2.空氣檢測(cè)•儀器與試劑介紹：

　　儀器：南京科捷GC5890F氣相色譜儀(配FID檢測(cè)器、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，內(nèi)置熱解析)。

　　試劑：一套TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣、1號(hào)樣(1000μg/ml)、2號(hào)樣(100μg/ml)、3號(hào)樣(10μg/ml))

　　3.空氣檢測(cè)色譜條件：

　　毛細(xì)管柱：SE-30 50m×0.32mm×1um；載氣壓力：0.07MPa 空氣流量：400ml/min 氫氣流量：40ml/min 分流比：50:1

　　柱溫：50℃/min，保持10 min，10℃/min到250℃保持10 min；檢測(cè)溫度：250℃;汽化溫度：250℃；

　　2.3熱解吸條件(樣品分析)：吸附劑：Tenax-TA 200mg；解吸溫度：280℃；解吸管吹掃時(shí)間：5min；熱解吸時(shí)間：5min；解吸管反吹活化時(shí)間：30-50min

　　4.空氣檢測(cè)•測(cè)定方法：

　　將一定量的TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣進(jìn)1μl，1號(hào)樣進(jìn)1μl，2號(hào)樣進(jìn)1μl和5μl，3號(hào)樣進(jìn)5μl)分別通過(guò)熱解析進(jìn)入氣相色譜儀器進(jìn)行分析，取得5組數(shù)據(jù)，以峰面積定量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保存為模板。測(cè)實(shí)際樣品的時(shí)候用多點(diǎn)校正的定量方法進(jìn)行計(jì)算。

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