檢測認(rèn)證人脈交流通訊錄
- 二手氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？使用 二手氣相色譜儀時哪些參數(shù)需要注意 ？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，還需要考慮以下問題：
?。?）進(jìn)樣口溫度
色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢，不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫可以**待測試的元件在不瞬間分離時完全汽化。否則，過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。
因此，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時，應(yīng)重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設(shè)定。
?。?）探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
?。?）柱溫的選擇有利于組分的分離，但當(dāng)溫度過低時，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時，分布系數(shù)變小，不利于分析。
結(jié)果表明，上佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。
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