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單測六價鉻紫外-可見分光光度計法

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    •   產品描述:單測六價鉻的方法六價鉻的存在源頭:鉻酸、重鉻酸、鉻酸鹽、重鉻酸鹽等均是六價鉻的主要來源,顏色為紅色、檸檬黃、鉻黃等,用于電鍍、油漆、油墨、水彩、色紙、橡膠、塑料制品的著色等中(五顏六色的紡織品都有被六價鉻污染的可能)。個別的粘合劑也可能含六價鉻。電鍍行業中最難避免六價鉻,是因為電鍍液沒清洗干凈造成,還有那彩鋅,更是六價鉻的來源。對于電鍍型業而言,絕對需對六價鉻作定量測定,其他幾項最多抽樣到有關部門看是否有鉛、鎘、汞(廠家應對這三個是否存在心中有數)。至于那多溴聯苯PBB和多溴聯苯醚PBDE,絕對不存在。需測六價鉻產品類別:1、電線電纜;2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質);3、電池(包括金屬或非金屬物質);4、金屬組件(主要是電鍍件,不管是在金屬上或非金屬上的電鍍)。國家質檢總局和認監委的六項標準中,有斑點篩選法(定性)和分光光度法(定量)兩種。兩種均為化學分析,我們認為,對于除電鍍有關以外,均可先用斑點篩選法,是因為不含六價鉻的可能性較大。反正都要有會做化學分析的,先簡單查是否存在,若有時,才進一步用分光光度法定性測。用于測六價鉻的儀器設備,我國生產的已足夠應付有余。國家質檢總局的《電子電氣產品中六價鉻的測定 斑點篩選法和分光光度法》1、斑點篩選法:六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應生成紅紫色絡合物,定性顯示六價鉻離子的存在。此法是不用特別的儀器。a、需要的條件:簡單的試驗室、水浴鍋、酸度測量儀(又稱PH計)等,懂化學知識的操作員。b、除非另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的試劑,去離子水或同等純度的水。⑴六價鉻標儲備液,100μg/mL:準確于120℃下烘2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7分析純)282.8mg,用水溶解,轉移至1L容量瓶中并定容至刻度。⑵六價鉻標準溶液,5.00μg/mL:吸取`5.0mL標準儲備液⑴于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。用時現配。⑶硫酸(H2SO4),10%:吸取10mL硫酸(優級純,ρ=1.84g/mL)與90mL水混合。⑷硝酸(HNO3),5mol/L:移取31mL硝酸(優級純,ρ=1.42g/mL)與水混合至100mL。注意:不能使用有棕色煙霧的硝酸來配制,棕色煙霧中的NO2氣體能使Cr(Ⅵ)氧化。⑸1,5二苯碳酰二肼,分析純。⑹丙酮,分析純。⑺乙醇(96%),分析純。⑻磷酸溶液(75%),分析純。⑼斑點法顯色液:稱取0.4g1,5二苯碳酰肼⑸,用20mL丙酮⑹和20mL乙醇⑺溶解,加入20mL磷酸溶液⑻和20mL水,混勻后保存在棕色瓶中,此溶液8小時內有效。⑽二苯碳酰二肼(DPC)顯色劑:稱取0.5g 1,5二苯碳酰二肼⑸ 溶于100mL丙酮(分析純)中,于棕色瓶低溫下保存。溶液退色時則應棄去,重新配置。⑾浸提液:稱取20.0±0.05gNaOH(分析純)和30.0±0.05g無水Na2CO3(分析純),用水溶解并稀釋至1L,保存于聚乙烯塑料瓶中。保存期1個月。⑿緩沖液:溶解87.09g磷酸氫二鉀(K2HPO4分析純)和68.04g磷酸二氫鉀(KH2PO4)于水中,移入1L容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液PH=7)。c、定性分析:⑴試樣制備測試前用水或中性洗滌劑清洗樣品表面,用干凈軟布擦拭。始終讓樣品處于35℃環境以下。如果樣品表面有聚合物涂層,可用細砂紙(如碳化硅砂紙)或其他有效方法輕輕擦去聚合物涂層。⑵測試步驟滴加1—5滴斑點法顯色液b中⑼于樣品表面上,觀察3—5分鐘,若出現紅色到紫色斑點,則結果呈陽性,表示樣品存在六價鉻,需繼續這試驗;若結果呈陰性,表示樣品中六價鉻含量小于0.2μg/g。即小于200ppm,與歐盟要求的1000ppm還小5倍,合格。此方法對不太可能會含六價鉻產品的企業較方便有效,但不能為此而不作檢測六價鉻,危險還是可能存在。另外,有的企業用X射線熒光光譜儀,由于測出的數據分不清是三價鉻還是六價鉻,這時就可用此方法補充最后方可下結論。2.分光光度計定性分析使用的是紫外-可見分光光度計。以前有稱為:紫外及可見光分光光度計,因為是兩種光:紫外光(不可見)和可見光。該法是分子吸收光譜法,是利用分子對外來輻射的吸收特性建立起來的分析方法,涉及的是分子的價電子在不同分子軌道間能級的躍遷,對應的光譜區范圍為180—780nm(注:遠紫外區是:10—200nm,近紫外區是:200—380nm,可見區是:380—780nm)。隨著科學技術大發展,結合現代的光、電和計算機技術,這種方法具有靈敏度高(可測10¯7--10¯4 g/mL的微量組分),準確度較好(相對誤差1%--2%,對微量組分能完全滿足要求),儀器價格低廉,操作簡便快速等優點,所以國家質檢總局將此儀器用于檢測RoHS上。其基本原理較繁瑣,不在此敘述。分光光度計的類型:有單波長分光光度計和雙波長分光光度計。單波長分光光度計有可分為單光束和雙光束兩類。我國規定用雙光束的,重點介紹雙光束的。雙波長紫外-可見分光光度計不常用就不再介紹。雙光束紫外-可見光光度計此類儀器國產的如UV-2600等;國外的如英國的Unicam SP700型,日本島津的UV-200 UV-240型等。其光路如下圖所示:(圖略)

        從單色器射出的單色光,用一個旋轉的扇面鏡(又稱斬光器)將它分成兩束交替斷續的單色光,分別通過參比池和樣品池后,再用一同步的扇面鏡將兩束透過光交替地投射于光電倍增管,使它產生一個交變的脈沖訊號,經過比較放大后,由顯示器顯示出透光率、吸光度、濃度,或進行波長掃描,記錄吸收光譜。扇面鏡以每秒幾十至幾百轉的速度勻速旋轉,使單色光能在很短時間內交替通過參比與樣品池,可以減少或避免因光源發射光的強度不穩而引入的誤差。測量中不需要移動吸收池,可以隨意改變波長的同時自動記錄所測量的吸收光度值,描繪吸收曲線。

        分光光度計的定量分析法:使用不當堿性浸提液將電子電器產品中水溶性和水不溶性的六價鉻Cr(Ⅵ)化合物浸取出來,分離樣品和浸出液,浸出液中的在酸性溶液中的Cr(Ⅵ)與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物,于最大吸收波長540 nm進行分光光度法測定。⑴樣品處理①電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、去離子水、乙醇等),自然風暴干后用工具剪碎成大小不超過2mm╳2mm的樣品。②電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機械方法破碎成大小不超過2mm╳2mm的樣品。③電池類:金屬件組件(如外殼、電極等)歸入④類,非金屬組件(如電池內填充物)經混合均勻后可直接取樣。④金屬組件:用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。⑵樣品浸提準確稱取0.5—2.5g(精確到0.0001g)經⑴步驟處理的樣品于錐形瓶中,加入25mL浸提液(1中的⑾,浸提液必須能夠完全浸沒樣品,否則需補加浸提液)、0.5mL緩沖液(1中的⑿),充分搖勻,蓋上表面皿。放入90--95℃水浴中加熱1.5h,期間不斷振搖錐形瓶(也可采用磁攪拌器或水浴振蕩鍋)。取出錐形瓶冷卻至室溫,將浸出液及樣品轉移至濾紙或濾膜上,用水洗滌錐形瓶和樣品,濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5mol/L HNO3(1中的⑷),控制溶液的PH值到7.5±0.5(用PH計檢測),如果此時溶液出現絮狀沉淀,用濾紙或濾膜過濾,留取濾液。同時做試劑空白試驗。⑶顯色加2mL顯色劑(1中的⑽)到濾液⑵中,混勻,滴加10%硫酸(H2SO4)(1中的⑶),使濾液PH值達到2±0.5(用PH計檢測),此時將濾液全部移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。讓顯色反應完全。⑷校準曲線吸取0,2,4,6,8,10mL Cr(Ⅵ)標準溶液(1中的⑵)中的到100mL容量瓶,加水50 mL,加2 mL顯色劑(1中的⑽),混勻,滴加10%硫酸H2SO4(1中的⑶)(約2滴),使濾液PH值達到2±0.5(用PH計檢測),用水稀釋至刻度。此校準系列的Cr濃度分別為0,0.2,0.3,0.4,0.5μg/mL。搖勻,放置0.5h。校準溶液和浸出液的顯色反應要同時進行。顯色后的溶液應在當日測定完畢。⑸測定以校準曲線零點作參比,用1cm吸收池,測量校準溶液在540 nm的吸收值,以吸光度值對應濃度繪制校準曲線,并計算擬合曲線參數(斜率、截距、線系數、特征濃度等)。在同樣條件下讀取樣品浸出液的吸光度,根據校準曲線計算出液中Cr(Ⅵ)濃度。如果浸出液的吸光度超過校準曲線最高濃度點的吸光度,則應對浸出液進行適當稀釋后再測定。⑹樣品中Cr(Ⅵ)含量計算公式如下:

        Cr(Ⅵ)(μg/g)=(A-B)╳V╳N/W 式中:A——從校準曲線計算得出的浸出液濃度,μg/mL;

        B——從校準曲線計算得出的空白溶液濃度,μg/mL;

        V——浸出液定容體積,mL;

        N——浸出液稀釋倍數;

        W——樣品稱樣質量,g。⑺精密度

        在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對誤差值不得超過算術平均值的15%。

        我們公司可提供國產儀器:UV-2600雙光束紫外可見光光度計。

        產品類型號為: UV-2600雙光束紫外-可見分光光度計

        -性能指標◆波長范圍:190~1100nm ◆光譜帶寬:2.0nm(5nm、4nm、1nm、0.5nm根據用戶要求自選) ◆波長準確度:±0.5nm◆波長重現性:≤0.2nm ◆透射比準確度:±0.3%τ(0~100%τ)◆透射比重復性:≤0.2%τ ◆測光方式:T、A、C、E◆光度范圍:-0.3~3.5A ◆雜散光:≤0.1%τ(220nm NaI溶液) ◆基線平直度:±0.003A ◆穩定性:≤0.002A/h (500nm預熱后) ◆顯示方式:六英寸高亮度藍色液晶顯示屏◆檢測器:進口硅光二極管 ◆電源:AC 220V/50Hz 110V/60Hz ◆功率:180W ◆儀器尺寸:580×425×140mm◆主機重量:30kg

        -產品特點

        最新設計的UV-2600成功實現了高精度和高可靠性測量的嚴格要求,可滿足各種應用的要求,可用在生物研究、生物工業、藥物分析、制藥、教學研究、環保、食品衛生、臨床檢驗、衛生防疫等領域。◆寬廣的波長范圍,可滿足各個領域對波長范圍的要求。◆5nm、4nm、2nm、1nm、0.5nm五種光譜帶寬可根據用戶要求定制安裝,可滿足藥典的嚴格要求.。◆全自動的設計理念,實現了最簡單的測量手段。◆三十多年豐富的設計經驗,改良優化的光路設計、大規模集成電路的設計,進口光源和接收器造就了高性能和高可靠性。◆豐富的測量方法,具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導數測定(選)、雙波長、三波長等多種測量方法,可滿足不同測量的要求。◆自動10mm八連樣品池設計,可更換自動寬大四連樣品池附件(可放置5mm~50mm比色皿)。◆測量數據可通過打印機輸出,具有RS232接口與計算機連接。


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