【實力干貨】GC-MS原理及分析方法

   禾川化學檢測中心運用大型光譜儀器按照相關產品的國標、美標、ISO標準，解決企業產品在研發、生產、商檢等過程中的檢測需求。

GC-MS（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer），為氣相色譜和質譜聯用技術。其中GC為氣相色譜，其流動相為惰性氣體（多使用氦氣）。根據樣品極性不同，可以選用不同的色譜柱（多為毛細管柱）。GC裝置主要分為：進樣口、色譜柱和檢測器三個主要組成部分。

    進樣口是將樣品引入連續的載氣流中的裝置，現在多使用自動進樣裝置，將樣品自動引入到進樣口中。與以前的手動進樣相比，自動進樣能夠提供更好的分析重現性，并可以更好的進行時間優化。常見的進樣口類型有：分流/不分流進樣口；柱頭進樣口；程序升溫蒸發進樣口；閥進樣口；吹掃-捕集進樣口和固相微萃取進樣口。其中分流/不分流進樣口為最常用進樣口。樣品從注射器經過隔膜進入到一個加熱了的小室中，熱量使得樣品及樣品的基體揮發，然后載氣將揮發后的樣品全部（不分流模式）或部分（分流模式）吹掃入色譜柱中。在分流模式中，樣品與載氣的混合物大部分通過分流出口放空。當樣品中的被分析物含有高的分析濃度（>0.1%）時，宜采用分流進樣，對于只含有很少被分析物的痕量分析（<0.01%），則最好用不分流進樣。

    色譜柱主要有兩種（填充柱和毛細管柱），由于毛細管柱內徑很小，分離效率較高，因此較為常用。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于柱中吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來（圖1）。

    氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導檢測器（TCD）。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應，同時可以測定一個很大的范圍內的濃度。TCD從本質上來說是通用性的，可以用于檢測除了載氣之外的任何物質（只要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同）；而FID則主要對烴類響應靈敏。FID對烴類的檢測比TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由于TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的FID串聯使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。 

圖1. 色譜出峰圖示。

    當該氣相色譜儀與質譜儀聯用，以質譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器就是氣相色譜-質譜聯用儀 （GC-MS，簡稱氣質聯用）。

    質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。離子源是將分析的樣品分子電離成帶電離子，并使這些離子在離子光學系統的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進入質量分析器被分離。其主要有：電子轟擊電離源（EI）；化學電離源（CI）；場致電離源（FI）；大氣壓化學電離源（APCI）和電噴霧電離源（ESI）五種，而在GC-MS中通常使用電子轟擊電離源（EI）（圖2）。其結構簡單、溫控、操作方便、電離效率高、性能穩定、所得圖譜是特征的、能表征組分的分子結構。

圖2. EI源獲得質譜示意圖

氣相色譜-質譜聯用技術，結合了氣相色譜的高效分離方法、質譜的精確檢測方法，可以準確的定性、精確的定量試樣的結果。