目前化妝品樣品的處理方法較多，條件各異。除少數(shù)分析手段如x．熒光、中子活化、火花源質(zhì)譜可直接分析固體樣品外，大多數(shù)分析方法如原子吸收光譜法、電化學(xué)法、發(fā)射光譜法以及比色分析法等濕法分析。

　　較常見(jiàn)的幾種預(yù)處理方法：干法消解法、濕法消解法、微波消解法和壓力罐消解法。

　　一.干法消解

　　干法消解主要有高溫爐干灰化法和氧彈法。

　　1.高溫爐干灰化法

　　對(duì)熏金屬檢驗(yàn)采取的樣品預(yù)處理，干法消解方法主要有高溫爐干灰化法。裝有樣品的器皿放在高溫爐內(nèi)，利用高溫(450-850'C)分解有機(jī)物，這是最古老也是最簡(jiǎn)單的方法。利用高溫下空氣中氧將有機(jī)物碳化和氧化，揮發(fā)掉易揮發(fā)性組分；同時(shí)，試樣中不揮發(fā)性組分也多轉(zhuǎn)變?yōu)閱误w、氧化物或耐高溫鹽類(lèi)。

　　但是，考慮到干法消解法容易產(chǎn)生氣化損失，例如汞的沸點(diǎn)較低，如用干灰化法消解，汞將全部揮發(fā)掉；例如Cd在灰化中被碳化的有機(jī)物還原為熔點(diǎn)和沸點(diǎn)分別為321℃和7670C的金屬鎘而揮發(fā)等，為了避免高溫加熱時(shí)問(wèn)太長(zhǎng)，有學(xué)者在樣品中加入一定的助灰化劑（如MgN03、Mg0等）混勻，加熱炭化并高溫灰化。

　　國(guó)標(biāo)對(duì)樣品預(yù)處理可采用的千濕消解法，將樣品在500'C下灰化6h冷卻后加入混合酸，微火加熱反復(fù)消解直至樣液無(wú)色或微黃，定容，用原子吸收法或者雙硫腙法測(cè)量其中的鉛。

　　2.氧彈法

　　氧彈法p堤將氧氣壓入氧彈，使有機(jī)物迅速燃燒灰化，然后用無(wú)機(jī)酸或其他適宜的溶劑（或熔劑）處理，以使待測(cè)元素全部轉(zhuǎn)入溶劑中。它可以灰化已干燥的有機(jī)物，但樣品量不可大于規(guī)定，以免燃燒不完全和爆炸。一般300rrr2容積的氧彈可以灰化1克以下的樣品。用本法灰化樣品，多數(shù)元索的回收率在9026左右。

　　本法氧化樣品雖快速，不存在易揮發(fā)元素丟失等優(yōu)點(diǎn)，特別適宜Hg.Se等樣品前處理，但需一定裝置；在國(guó)內(nèi)少見(jiàn)使用。當(dāng)分解樣品含有大量鹵素和硫，需在不銹鋼彈體內(nèi)部加鈾內(nèi)襯以防對(duì)彈體腐蝕。

　　3．濕法消解

　　濕法消解法包括濕式催化消解法、濕式回流消解法和浸提法等。

　　⑴濕式催化消解法

　　濕式催化消解法又稱(chēng)濕灰化法，此法利用氧化性酸和氧化劑對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化、水解，以分解有機(jī)物。濕法消化中，最常用的氧化性酸和氧化劑育硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸和過(guò)氧化氯等。單一的氧化性酸不易完全將試樣分解，或在操作時(shí)容易產(chǎn)生危險(xiǎn)，在日常工作中多采用兩種或兩種以上氧化劑或氧化性酸的聯(lián)合使用，以揮發(fā)各白的作用，使有機(jī)物能夠高速而平穩(wěn)的消解。

　　此方法被廣泛的應(yīng)用于各種乳液、膏霜、蠟質(zhì)類(lèi)化妝品中。付迎、韓穎∞1對(duì)粉類(lèi)、膏霜和口紅類(lèi)化妝品采用如下處理：加入3：1比例的HNOj-HC104混酸浸泡過(guò)夜后濕法消化至樣品溶液呈無(wú)色或淡黃色透明狀（少數(shù)樣品需消化幾次），以原子吸收法測(cè)量其中鉛與鎘含量。回收率高，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

　　⑵濕式回流消解法

　　濕式回流消解法是濕式催化消解法的改良。張宇紅[7j采用國(guó)標(biāo)法中濕式回流消解法測(cè)定Hg，具體做法是稱(chēng)取試樣圓底燒瓶中，加入硝酸、水、硫酸及數(shù)粒玻璃珠置于電爐上，接上球形冷凝管，使冷凝水循環(huán)。加熱回流消解2h。消解液一般呈微黃或黃色。從冷凝管上口注入水lOml，繼續(xù)加熱回流lOmin，放置冷卻后過(guò)濾消解液。用原子吸收測(cè)化妝品中的Hg，取得較好的結(jié)果。

　　⑶浸提法

　　浸提法是利用浸提液能解離某些與待測(cè)元素結(jié)合的鍵，并對(duì)含待測(cè)元素的組分有良好的溶解力，而從試祥中將含有待測(cè)元素的部分浸提出。這是一種比較簡(jiǎn)單、蜜全的樣品預(yù)處理方法。由于浸提法未經(jīng)激烈反應(yīng)，被它浸提的僅限于以游離形式存在或結(jié)合鍵易被破壞的兀素，或能溶于浸提液的含待測(cè)元素的分子。

　　4．微波消解

　　微波消解法是近幾年來(lái)發(fā)展的一種新型的樣品處理方法。由于微波具有很強(qiáng)的穿透性、加熱均勻，使用試劑得以充分利用，減少了酸的使用量，從而降低了空白值，克服了濕式消解法中局部過(guò)熱、炭化、結(jié)塊等現(xiàn)象。在微波消解法中，能量直接作用于被加熱物質(zhì)，空氣及容器對(duì)微波基本上不吸收、不反射，使樣品能在較短時(shí)問(wèn)內(nèi)消解完全；同時(shí)由于汞是易揮發(fā)元素，微波消解法減少了待測(cè)冗素的揮發(fā)、損失和有毒、有害氣體逸出，有效地改善了工作環(huán)境，提高了試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

　　對(duì)于粉劑類(lèi)化妝品，一些粉質(zhì)類(lèi)化妝品成分較復(fù)雜，多含有蠟質(zhì)、滑石粉、鈦白粉、高嶺土、赭土、褐土等，浸提法或一般酸消化很難提取、消化完全。

　　5．壓力罐消解

　　聚四額乙烯壓力罐法是利用聚四氛乙烯的化學(xué)惰性、易切割性和中等耐熱性做成嚴(yán)密的襯管。配合外部的不銹鋼密封套組成易啟閉的耐酸耐壓的壓力罐。由于此方法具有加壓溫消解法的一般優(yōu)點(diǎn)外，還有試劑用量少，樣品消化時(shí)間短，無(wú)容器吸附現(xiàn)象等優(yōu)點(diǎn)。可用于測(cè)定As、Cd、Hg.Pb、Se、Zn等冗素的樣品