天然產物國家標準樣品的程序性申報和委托研制

　　一、純度分析和結構確認

　　1.純度分析

　　(1)薄層色譜純度分析

　　(2)HPLC純度分析

　　(3)LC-MS純度分析

　　2.結構確認

　　(1)紫外光譜

　　(2)紅外光譜

　　(3)質譜：已包含在LC-MS純度分析實驗中

　　(4)核磁共振(碳譜和氫譜)

　　(5)元素分析(碳和氫元素)

　　(6)旋光度

　　二、均勻性、穩定性、定值試驗

　　1.均勻性試驗

　　采用隨機順序重復測量的方法，從分裝后的樣品中隨機抽取規定量樣品，按三種程序分別測定每瓶樣品的純度值，并進行趨勢分析和方差分析。

　　2.穩定性試驗

　　(1)溶液穩定性：1周內溶液穩定性考察。

　　(2)樣品穩定性：2年內樣品穩定性考察。

　　3.定值試驗

　　按照GB/T15000.3-2008標準要求，采用多個實驗室協作試驗定值的方法，選擇獲得國家或部門認可的，具備資質的8家實驗室進行樣品聯合定值。并計算實驗室內重復性標準偏差、實驗室間標準偏差、標準值的測量不確定度等結果。

　　指定樣品及雜志的分離：

　　1.指定樣品及雜質分離純化的方法開發

　　采用高速逆流色譜、制備/半制備型高效液相色譜、中壓制備色譜等分離手段進行分離純化的方法開發。

　　2.指定樣品及雜質的單體分離純化

　　對復雜樣品中指定成分進行分離純化，按照指定純度和量的要求得到單體化合物，得到的單體量為毫克級以上。

　　3.單體化合物的純度及結構確認

　　純度測定采用高效液相色譜多方法、多檢測器的同時測定。結構確認采用核磁共振波譜。